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液相制备色谱仪的装柱方法选择

 发布时间:2021-10-20 点击量:160
   液相制备色谱仪是全新的自动化制备液相色谱系统,采用与多数仪器不同的设计理念,更为注重仪器的耐用性,能适应长时间高负荷的检测工作,适用于高、中压力范围,快速、准确、高效。
  分析色谱的目的是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。为加快分离的时间与提高分离的效率,制备色谱的的进样品量很大,导致制备色谱柱子的分离负荷的相应加大,也就必须加大色谱柱填料,增大制备色谱的直径和长度,使用的相对多的流动相。
  然而当色谱柱上样品负载加大的时候,往往导致柱效急剧下降而得不到纯的产品。制备色谱要解决容量与柱子效果之间的矛盾,对重现性也要考虑。从经济上来说。制备色谱要争取少用填料,少用溶剂,要尽可能多的得到产品。
  液相制备色谱仪装柱方法的选择:
  根据固定相颗粒度和柱子的尺寸,采用不同的装柱方法,往往装填越好分离效果越好。装柱效果跟填料的颗粒度关系很大,颗粒度的减少会导致装柱的难度。一般来说,颗粒直径小于20-30um的固定相采用湿法装填。所谓“敲击-装填”技术适用于颗粒直径大于25um的固定相。湿法的目的是迫使相对稀松的固定相悬浆以高速装入色谱柱子,从而减少空隙的形成。然而,当柱直径大于20mm,所加压力为30-40bar时,高压悬浆装填技术就变得十分复杂。为将小颗粒固定相装入更大得制备型色谱柱,可采用柱长压缩技术。这种方法先将固定相悬浆(或偶尔是干填充物)装入柱中加压,利用物理方法将其压紧。压紧的方法有径向压缩和轴向压缩。湿法装柱需要一定的设备,在柱子填完后,应用有柱效的测量,对柱效低的柱子应该重填。