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ACCQPrep® HP150用于手性化合物纯化

 发布时间:2022-04-19 点击量:312

摘要

当需要纯化手性化合物时,ACCQPrep HP150可以配备手性柱,可以很容易地进行这种类型的纯化。 由于反式二苯乙烯氧化物是手性纯化的标准物,因此它被用作其他手性化合物的模型。


 ACCQPrep HP150的准备

为了避免不合适的溶剂对手性色谱柱可能造成的损害,在安装色谱柱之前,请遵循以下步骤。 阅读柱的说明,以确定哪些溶剂与柱兼容: 

  • 配置手性色谱柱时,根据色谱柱附带的说明,在ACCQPrep配置中设置最大压力限制。 设置这个压力限制可以防止对柱造成可能的损害。  

  • 由于ACCQPrep通常用于反相分离,使用中间溶剂来启动系统是一个好主意,例如丙胺。 这种溶剂通常与反相溶剂和常用的手性溶剂混相。  

  • 移除反相柱,用一个简单的接头替换柱,这样就可以绕过柱的位置,并可以用2-丙醇冲洗整个流体通道。  

  • 使用手动控制冲洗注入回路和柱状油管。  

  • 去除并干燥溶剂管路,然后将管路放入用于手性纯化的溶剂中。  

  • 在ACCQPrep上涂上用于净化的溶剂。  

  • 使用手动控制,用用于手性纯化的溶剂冲洗通向色谱柱的注射回路和管道。  

  • 如果系统配备了自动采样器,将清洗工位装满甲醇。  

  • 验证支架注射管站,如果使用,包含与所使用的手性柱兼容的溶剂(系统只配备自动进样器)。

实验与结果

所有溶剂均为HPLC级。 色谱柱为ChiralPak AS柱,尺寸为21x250mm,粒度为20 μ g。 色谱柱流速为18 mL/min,流动相为10%的2-丙醇正己烷。 反式二苯乙烯氧化物溶于含10% 2-丙醇的己烷中。 第一组注射3.9 mg,第二组注射52.0 mg。 检测波长为230、210 nm。 所有运行均使用ACCQPrep HP150系统和自动采样器(PN 68-5230-097)。 

Run 1: 3.9 mg injection

Run Time(minutes)

Run 2: 52.0 mg injection


Run Time(minutes)

两种异构体均可通过ACCQPrep HP150系统轻松分离。 化合物之间的分辨率决定了柱的承载能力。 色谱柱,溶剂系统和化合物将决定任何实验的实际负载。


结论

ACCQPrep HP150可以准确地交付溶剂,即使在许多手性色谱柱产生的低背压,以产生准确的等压纯化。 为不同的色谱柱设置压力限制的能力允许混合色谱柱在系统上运行,但防止在堵塞或其他超压事件的情况下损坏色谱柱。 自动进样器允许无人值守的自动进样,允许多次下入,以补偿手性色谱柱允许的相对较低的负载。 活性溶剂和废物管理还允许无人值守操作,因为如果溶剂低或废物瓶满,系统将自动暂停运行。 积极的溶剂管理防止化合物的损失或损坏柱,而积极的废物管理防止溢出充满废物容器。 

END