CEM微波消解仪相比传统的消解方法,如电热板加热等,微波消解的速度要快得多。它能够在较短的时间内完成样品的消解过程,大大提高工作效率,节省时间和能源。这对于大量样品的处理尤为重要,可以提升实验室的整体工作进度。微波是从样品内部进行加热,使得样品各个部位的受热更加均匀,避免了传统方法中可能出现的表面过热而内部未达到所需温度的情况。这样可以减少因局部过热引起的误差,提高实验结果的准确性和可靠性。
整个消解过程是在封闭的系统中进行的,减少了样品与外界环境的接触机会,从而降低了交叉污染的可能性。同时,也减少了有害气体的排放,改善了实验操作环境,更加环保健康。在密闭高压的条件下进行消解,可以使样品中的有效成分更好地保留下来,提高目标元素的回收率。这对于痕量元素的分析具有重要意义,能够确保检测结果的真实性和可靠性。通常具备智能化控制系统,可以实现自动进样、自动设置程序、自动监控等操作。这不仅减轻了操作人员的劳动强度,还减少了人为因素对实验结果的影响,提高了实验的重复性和可比性。
CEM微波消解仪的测定步骤:
1.开机与自检
-打开仪器电源,等待仪器完成自检过程,进入主界面。这是确保设备正常运行的基础步骤,自检过程中系统会检查各项关键部件和功能是否正常。
2.方法选择或编辑
-新建方法:若没有合适的现有方法可用,可在主界面下选择“编辑创建新方法”。根据样品的特性、实验要求等因素来设定相关的参数,如温度控制模式(例如线性升温)、目标温度、升温速率、保持时间、微波功率等。
-载入已有方法:如果之前已经保存过适用于当前实验的方法,可以直接选择“载入已有方法”,节省设置时间且能保证实验条件的一致性。
3.样品准备与装罐
-准确称取适量的样品放入消解罐中,同时加入适量的消解试剂(如硝酸、过氧化氢等)。然后将罐盖盖紧,保证消解罐灌口进入密封盖的槽口,再把套筒套进溶样杯,放入框架中,并用手将顶丝拧紧,用扭矩扳手进一步拧紧,以确保密封良好。
4.参数确认与启动
-在主界面下按数字键检查所选方法的参数设置是否正确,按相应按键检查温度显示是否正常。确定无误后,启动微波消解程序,仪器开始按照设定的程序对样品进行消解处理。
5.消解过程监控
-在消解过程中,可通过仪器的显示屏或其他监测功能关注消解的状态,包括温度、压力等变化情况。虽然CEM机器有多重保护机制,但操作人员仍需留意异常情况的出现。
6.冷却与泄压
-消解完成后,所有消解罐必须待温度降至80度以下,才可以在通风橱内慢慢松开放气螺丝,待罐内气体释放完毕之后方可松开顶丝,取出消解罐。这一步骤非常重要,因为带压操作会导致罐内酸液喷溅,可能伤害实验人员。
7.后续处理与分析
-取出消解后的溶液,根据具体的实验目的进行进一步的处理,如定容、过滤等操作,然后采用相应的分析方法(如原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等)对消解液中的元素含量进行测定。