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微波萃取仪与超声波技术的联用
点击次数:191 发布时间:2020-03-03
   微波萃取仪具有非脉冲功率调节,双CPU相互监控,自动控压控温功能;抗干扰能力强,不受微波及可见光干扰。具有“休克”功能,可限制压力上升速率;具有工作压力自动匹配功能,故障自动检测、异常声响监测系统、微波功率控制系统、温度过热保护等等。
  由于固相样品中包括多环芳烃(PAHs)等有机物的萃取分析,常用索氏萃取、超声波萃取以及开放式和密闭式微波辅助萃取等方法。这些方法均具有各自的优点,但也存在一些不足。如索氏抽提法耗时较长、超声波萃取效率较低;高压微波辅助萃取对萃取罐材料的强度和密封性要求很高、样品处理量较小、安全性较差,且需较长冷却时间;开放式微波辅助萃取从一定程度上克服了密闭式微波辅助萃取的不足,但其萃取效率不高。近年来,有将超声波和微波技术相结合,用于有机合成等方面的研究,但未见用于样品前处理方面的报道,而且其中的超声波能量是通过介质(如水等)传递,效率较低。可将开放式微波与直接超声波振荡相结合,研制了相关仪器装置,建立常压条件下的开放式微波-超声波协同萃取方法。
  微波或超声波萃取效率与许多因素有关,如溶剂类型和体积、萃取时间和微波辐射功率等。根据各种萃取剂对微波能的吸收以及对目标物的溶解特性,比较常用于微波萃取剂的主要有甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和苯等。
  尽管微波辐射功率和溶剂用量对开放式微波-超声波协同萃取效率影响相对较小。但由于较高功率易使萃取液暴沸,有可能致萃取过程不易控制,从而造成回收率下降,重现性变差。因此,在保证合适回收率和较少偏差的情况下,应选用尽可能小的辐射功率;萃取回收率随着溶剂用量增加而增大。但当用量为100 mL或以上时,萃取回收率下降。这可能是因为溶剂过多,溶剂在萃取和浓缩过程中因沸腾或浓缩蒸发,使PAHs中易挥发组分损失的缘故。
  与高压密闭微波萃取相比,开放式超声-微波协同萃取一个主要优点是其萃取的样品量较大,从而可提高测定的灵敏度。
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